1、被检样品的检前处理 取有代表性的分析样品10~15克,进行以下工作:
(1)记录外部特征 将取好的待测样品平铺于纸上,仔细观察,记录颜色、粒度、软硬程度、气味、霉变、异物等情况。观察中应特别注意细粉粒,因为掺假、掺杂物往往被分得很细。
(2)筛分处理 镜检之前应对样品进行筛分,通常用20目~40目筛子将样品分成三组,然后观察。此过程对熟练的检测人员可以省略。 (3)脱脂 对高脂含量的样品,脂肪溢于样品表面,往往粘上许多细粉,使观察产生困难。用已醚、四氯化化碳等有机溶剂脱脂,然后烘箱干燥5~15min或室温干燥后,可使样品清晰可辨。
2、被检样品的体视镜观察 将筛分好的各组样品分别平铺于纸下或培养皿中,置于体视显微镜下,从低倍至高倍进行检查。从上到下,从左到右逐粒观察,先粗后细,边检查过用探针将识别的样品分类,同时探测各种颗粒的硬度、结构、表面特征,如色泽、形状等并作记录。将检出的结果与生产厂家出厂记上的成分相对照,即可将掺假、掺杂、污染等质量情况作出初步测定。
3、被检样品的和物镜观察 当某种异物掺入较少且磨得很细时,在体视显微镜下很难辨认,需通过生物镜进行观察。
(1)样品处理
生物镜观察的样品,一般采用酸与碱进行处理。对于不同的原料,所三酸碱浓度和处理时间也不同,动物类原料多用酸处理,植物类和甲壳类需酸碱处理。对于动物中的单纯蛋白,如鱼粉、肉骨粉、水解羽毛粉等只需用1.25%的硫酸处理5~15min,面对含角蛋白的样品,如蹄角粉、皮革粉、生羽毛粉、猪毛等需用50%的硫酸处理,时间也稍长,动物中的甲壳类和动植物中的玉米粉、麸皮、米糠、饼粕类等先用1.25%硫酸再用1.25%的氢氧化钠处理,时间约10~30min。稻壳粉和花生壳粉等硅质化程度高和含纤维较高的样品需分别用50%硫酸和50%的氢氧化钠处理,对种种样品的得理进间可根据经验而定。
处理步骤如下: 过筛(粒大10目,粒小20目)→酸处理(加热)→过滤→蒸馏水冲洗2~3次→必要时还需碱处理(加热)→过滤→蒸馏水冲洗2~3次→制作。
(2)制片与观察 取少量消化好的样品于载坡片上,加适量载液并将样品铺平,力求薄面匀,载液可用1:1:1的蒸馏水、水合氯醛、甘油;也可以用矿物油,单纯用蒸馏水也较普遍。 观察时,应注意样片的每个部位,而且至少要检查三个样片后再综合判断。
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