雪上一枝蒿理化鉴别如何??xml:namespace>
⒈ 取短柄乌头根的细粉约2g,置分液漏斗中,加氯仿30 ml,摇匀后,加氨试液1.5ml,振摇半小时,加水1ml,再强烈振摇10分钟,分离氯仿液,再加氯仿10ml提取一次,合并氯仿液,滤入分液漏斗中,加N/20盐酸液4 ml,充分振摇,分离氯仿液,依法再用酸液提取一次,合并两次酸液,加氨试液调节pH值至9~11,用氯仿液10ml,置瓷皿中,徐徐挥尽氯仿,残渣加磷酸1~2ml,小火加热,由红色变成紫色。(雪上一枝蒿生物碱反应)
⒉ 取鉴别1项下剩余的氯仿液,置瓷皿中,徐徐挥尽氯仿,残渣加硫酸数滴,加热,显微红色,再加间苯二酚结晶数粒,继续加热,先呈黄色,渐变红色。(雪上一枝蒿生物碱反应)
⒊ 薄层层析 样品制备: 取药材粉末(60目)1g,滴加稀氨水1ml湿润,再加氯仿1ml,强烈振摇后,放置过夜,滤过。取滤液点样。
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