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化验土壤全氮时关键步骤是什么?

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1、准确称取过0.25mm孔径筛的风干样品0.5000g于50ml三角瓶中,摇匀。 2、加入浓硫酸5ml,瓶口插上弯颈小漏斗,放在电压为110—120v电炉上消煮,使硫酸大量冒白烟,直至摇匀时瓶壁无黑色碳粒粘附即可,大约1h左右。待冷却后,加5.00ml饱和重铬酸钾溶液,在电炉上低温微微沸5min,取下三角瓶冷却。 3、将消化好的待测液无损地转入蒸馏罐中,加入30ml/LNaOH溶液。 4、吸取10ml20g/L的硼酸指示剂混合溶液与150ml三角瓶中,置于定氮仪冷凝管下端,冷凝管的下端应浸在三角瓶中指示剂混合溶液面下,以免吸收不完全,馏出液大约为75ml左右为宜。 5、按定氮仪操作规程开启仪器进行蒸馏,待样品中氮蒸馏完毕后,将三角瓶取下,用0.02mol/L盐酸溶液滴定,溶液由蓝色变为紫红色时即达到滴定终点,测定时须做空白试验。 6、结果计算: 土壤全氮(N)=g kg-1 =(V-V0)*c*0.014*1000 /m 式中:V—滴定试液时所用酸标准溶液的体积,ml; V0—滴定空白时所用酸标准溶液的体积,ml; 0.014—氮原子的毫摩尔质量,g; c—酸的标准溶液浓度,mol L-1; m—烘干试样质量,g; 1000—换算成每公斤含量。