(1)试液处理时加入氢氧化钠溶液量应严格控制。 驱除氮的干扰主要是通过加入过量氢氧化钠溶液生成氢氧化铵再加热除去氨,如加入氢氧化钠溶液量不够,试液中的铵离子未驱除完全,将产生正偏差。
(2)试液处理中加热温度不宜过高,煮沸时间应按规定控制在15min,否则将会导致试液浓缩,钠离子浓度增加,也将产生正偏差。
(3)沉淀洗涤次数和用量严格按规定进行,否则结果会偏低。
(4)烘干温度要严格控制,四苯硼酸钾沉淀干燥温度不应超出130℃。高于130℃沉淀会逐渐分解。玻璃坩埚式滤器和沉淀从干燥箱中取出后,冷却时间前后一定要一致。
(5)使用过的坩埚处理。含有四苯硼酸钾沉淀的坩埚,首先用稀盐酸浸泡,再用水冲洗抽滤,可能还残存沉淀,应用少量丙酮进行一步抽洗。
(5)空4号玻璃坩埚式滤器一定要恒重
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