方法一: (1)准确称取通过0.25mm筛孔的风干土样0.100-0.500克,倒入干燥硬质玻璃试管中,加入0.8000molL-1(1/6 K2Cr207)5.00毫升,再用注射器注入5毫升浓硫酸,小心摇匀,管口放一小漏斗,以冷凝蒸出的水汽。试管插入铁丝笼中。 (2)预先将热浴锅(石蜡或磷酸)加热到180—185℃,将插有试管的铁丝笼放入热浴锅中加热,待试管内溶液沸腾时计时,煮沸5分钟,取出试管,稍冷,擦去试管外部油液。消煮过程中,热浴锅内温度应保持在170—180℃。 (3)冷却后,将试管内溶液小心倾入250毫升三角瓶中,并用蒸馏水冲洗试管内壁和小漏斗,洗入液的总体积应控制在50毫升左右,然后加入邻啡罗林指示剂3滴,用0.1molL-1FeS04滴定溶液,先由黄变绿,再突变到棕红色时即为滴定终点(要求滴定终点时溶液中H2SO4的浓度为1—1.5molL-1)。 (4)测定每批(即上述铁丝笼中)样品时,以灼烧过的土壤代替土样作二个空白试验。 方法二: (1)准确称取通过0.25mm筛孔的风干土样0.100-0.500克,倒入150ml三角瓶中,加入0.8000molL-1(1/6 K2Cr207)5.00毫升,再用注射器注入5毫升浓硫酸,小心摇匀,管口放一小漏斗,以冷凝蒸出的水汽。 (2)先将恒温箱的温度升至185℃,然后将待测样品放入温箱中加热,让溶液在170-180℃条件下沸腾5分钟。 (3)取出三角瓶,待其冷却后用蒸馏水冲冼小漏斗和三角瓶内壁,洗入液的总体积应控制在50毫升左右,然后加入邻啡罗林指示剂3滴,用0.1molL-1FeSO4滴定,溶液先由黄变绿,再突变到棕红色时即为滴定终点(要求滴定终点时溶液中H2SO4的浓度为1-1.5molL-1)。 (4)测定每批样品时,以灼烧过的土壤代替土样作二个空白试验。 注:若样品测定时消耗的FeSO4量低于空白的1/3,则应减少土壤称量。
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