土壤全氮测定中混合指示剂如何配？

土壤样品用浓H2S04—催化剂加热消煮，使各种形态的氮都转化为NH4+—N，然后加碱蒸馏 ,用硼酸吸收NH3，用标准酸滴定，计算样品含N量。

主要反应：

含N化合物+H2S04———(NH4)2S04+CO2+SO2+ H20

(NH4)2S04+2NaOH——2NH3+ Na2S04+2H20

NH3+H3B03———————NH4·H2B03

2NH4·H2B03 +H2S04一(NH4)2S04+2H3B03

二、试剂

1，混合催化剂：1g硒(Se)粉，10gCuS04.5H20，100gK2S04磨细混匀。

2．浓H2S04。

3．40％NaOH：400gNaOH，加水至1000ml。

4．硼酸吸收液(2％)：60g硼酸(H3B03)溶于2500ml水，加60ml混合指示剂，用0.1mol

NaOH调节pH为4.5~5.0(紫红色)，然后加水至3000ml。

5．混合指示剂：0.099g溴甲酚绿和0.066g甲基红，溶于100ml乙醇。

6．0.01～0.02MOL.L-1标准酸(1/2H2SO4)：3ml浓H2S04加入10000ml水中，混匀。

标定：准确称取硼砂(Na2B204)1.9068g，溶解定容为100ml，此为硼砂溶液。取此液10ml，放人三角瓶中，加甲基红指示剂2滴，用所配标准酸滴定由黄色至红色止，计算酸浓度。

三、仪器。

开氏瓶、电炉、定N蒸馏器、滴定管(半微量)。

四、操作步骤

1．称土样(100目)0.5~1g，放入开氏瓶底。加入混合催化剂2g，加几滴水湿润，再加入

浓H2S04 5ml，摇匀。

2，在通风柜内加热消煮，至淡兰色(无黑色)后再消煮0.5~1小时。取下冷却后，加水约

50ml。

3．取20ml硼酸吸收液(2％H3B03)放人250ml三角瓶中，三角瓶置于定N蒸馏器冷凝管

下，管口浸入吸收液中。

4．开氏瓶(内有消煮液)接在定N蒸馏器上，由小漏斗加人20~25ml 40％浓度的NaOH

溶液，夹紧不使漏气。

5．通水冷凝，通蒸气蒸馏15分钟左右。在临近结束前，使冷凝管口离开吸收液，再蒸馏2分钟，并用纳氏试剂或pH试纸检查是否蒸馏完全。如已蒸馏完毕，用少量水冲洗冷凝管下

口，然后取出三角瓶。

6．用0.01 MOL.L-1标准酸溶液滴定，由兰绿色滴暮紫红色为终点。